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连日阴雨你有没有想过-红外光谱仪过得好吗?
点击次数:1622 更新时间:2020-07-20 打印本页面 返回

今年的梅雨季节感觉格外的长,环境湿度居高不下,经过长时间高湿环境的考验,你的红外光谱仪还好吗?今天力晶小天就为大家适时奉上这则红外光谱仪雨季防潮小贴士,希望大家关怀一下自己的红外哦。

实验室用的红外光谱仪都怕潮吗?回答这个问题之前,先说说红外光谱仪为什么怕潮吧。现在市面上主流的红外光谱仪都是傅里叶变换型的,其核心是分光系统——干涉仪,而干涉仪中的重要部件分束器往往是KBr(溴化钾)材质的,KBr受潮后会发生潮解,严重时导致仪器无法正常工作。针对某些特殊应用时,可将KBr分束器替换为ZnSe(硒化锌)材质,用以提高仪器在特殊环境中使用时的防潮性,但同时伴随的是光谱范围的损失。使用ZnSe分束器的红外光谱仪的实际光谱范围只有4000-600cm-1,无法达到标准的红外光谱范围4000-400cm-1,所以如果不是使用环境要求极为特殊的情况,一般不会更换分束器材质。也就是说,我们在实验室中使用红外光谱仪基本都是需要防潮的,一般我们会建议用户安装在远离水源和空调出风口的光谱室中,再配套空调和除湿机日常使用,这样的建议不仅是为了更好的保护红外光谱仪器本身,同时也是提高测试光谱质量的有效措施。环境中的水分和二氧化碳等成分会吸收红外光谱,如果环境湿度很高,测试光谱中的水峰会非常明显,不仅有碍观瞻,降低光谱质量,有时甚至会掩盖有用信息,所以如果大家在测试时发现了很多尖锐的水峰而且忍无可忍的时候,就要想办法降低环境湿度喽。

 

下面就以我们赛默飞世尔Summit傅里叶变换红外光谱仪为例,为大家介绍下如何判断仪器内部是否湿度过高以及如何更换干燥剂吧,大多数的红外光谱仪都是类似的原理和方法,大家都可以参考一下。

 

首先我们先找到仪器的湿度指示,赛默飞Summit和iS5的湿度指示都是表面可见的,检查时显而易见。这两款仪器都采用了整体铸造密封的方式,内部用干燥剂盒进行干燥保护,干燥剂盒顶部有一个圆形的变色湿度指示,用来实时监测光谱仪内部的湿度水平。

湿度指示就喜欢“给你点颜色瞧瞧”,我来给大家“翻译”一下啊:

蓝色:“干燥,状态很好!”

浅蓝色或白色:“吸潮快要吸饱了,需要释放!”

粉红色:“吸饱了或者失效了,需要更换!”

所以每次低头看到蓝色的湿度指示就仿佛抬头看到了湛蓝的天空,心情多好~

 

近我问了不少用户,想了解下大家的红外光谱仪是否一切安好,果然都是“晴天”。其中一位制药用户是从2014年开始使用的iS5,从没换过干燥剂,到现在依然是一片晴好,看来赛默飞的整体铸造密封技术*,也说明大家对红外光谱仪的保养都是爱护有加,在此手工点个赞!

 

话说如果真的湿度指示变成了白色,需要取出活化,该怎么办呢?很简单,一起来看:

1、用自带工具中的十字螺丝刀拧开以下两个螺丝;

 

2、垂直向上取出干燥剂盒;

 

3、用0.05英寸的六角螺丝刀松开(大约两圈)8个螺丝,取下干燥剂金属罐;

4、将干燥剂金属罐放入烘箱烘干,一般在105℃下烘干4-8小时,烘干后放入干燥器中冷却至室温;

5、将干燥剂金属罐固定回干燥剂盒;

6、放好大O圈,将干燥剂盒插回去,并拧紧两个十字螺丝即可。

需要注意的是,如果干燥剂已经失效,可以自行购买并更换干燥剂,或者直接购买赛默飞的干燥剂金属罐整体更换。在更换干燥剂盒的过程中注意不要将物品掉入主机内。拧紧两颗十字螺丝时不要拧得过紧,否则会使大O圈变形,影响密封效果。

总之,是不是很简单?

 结束之前,说一件有趣的事,昨天有个用户问我,说他们的红外光谱仪一直没有换过干燥剂,近环境湿度这么高,就连测出的光谱都有明显的水峰干扰,但是红外光谱仪的湿度指示一直是蓝色的,是不是湿度指示坏了?哈哈,这个担忧对于我们这种干燥类型来说是不需要的,因为这种湿度感应变色标签纸是可以循环使用的,湿度高时变为粉色,湿度降下来后又会恢复为蓝色。以我们更换干燥剂的频率来估算的话,湿度指示的寿命估计比仪器的寿命还长呢。如果是带有内置除湿装置的红外光谱仪,可能需要经常关注这个问题,万一除湿装置坏了,可要及时报修,否则分束器出了问题,代价就相当高了。

 

那么既然仪器内部很干燥,为什么测出的光谱还有水峰干扰呢?正如我前面所说的,我们要控制环境湿度,减少测试环境中的水分,从而降低光路中的水分含量。另一方面,如果待测样品放置在空气中容易吸潮的话,也要注意,建议不要长时间暴露在空气中,也可以用红外烤灯或红外烤箱加热烘干一下,再进行检测。

 

我想很多人的实验室里都有上面这种压片机吧,压片法是红外光谱检测中很常用的方法,那么大家知道吗?在用玛瑙研钵进行样品与KBr粉末混合研磨时,KBr是很容易吸潮的,如果压片后直接放入红外样品仓进行检测,会有较强的水峰干扰,即便使用软件中的气氛补偿功能消除水分干扰,还是有可能会影响到一些待测组分的有用信息。所以,如果样品可以承受一定的温度的话,建议在研磨制样过程中使用红外烤灯辅助干燥,可谓是价格便宜量又足,好处尽在不言中啊。

 

好了,今天就分享到这里吧,此贴士纯属临时起意的任性插播,不影响上期内容的持续更新哦。敬请期待下一期,力晶小天为大家介绍生物医用材料的表征,再会~

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