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生物医用高分子材料表征方法简介
点击次数:136 发布时间:2020-09-03 打印本页面 返回

 

生物医用高分子材料在医疗领域的应用越来越广泛,如常见的骨科植入材料、人工晶体、填充假体、人工血管、医用缝合线等等。生物医用材料,尤其是植入类材料,需要与人体长时间接触并在体内承担起修复和支撑功能,不仅要求其在生理条件下的物理机械性能要长期保持稳定,而且还不能对人体的组织、血液、免疫等系统产生不良影响,对材料各方面性能要求均较高。因此在新产品研发阶段,对聚合物化学结构和机械性能等基础性能的表征显得尤为重要,包括材料表面性能、材料组成、分子结构,机械性能等,对于可降解分子还会涉及到分子链的断裂、分子量降低、降解产物测定等。下面,力晶小天分三个方面为大家介绍一些常用的检测手段:

 

1、表界面表征

医用高分子材料在植入到体内或跟人体接触以后,距表面100nm的表界面部分是直接与细胞、组织或体液作用的屏障。高分子材料与生物体的相容性与该材料的表界面特性密切相关,因此研究高分子材料的表界面特性,无论在理论上还是在实际应用上都具有重要的意义。对于医用高分子材料的表界面分析,目前关注度较高的是材料的表面微观结构,主要涉及到的仪器有光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)等。

 

光学显微镜——日常进行表面分析常用生物显微镜进行透光材料的观察,而大部分医用高分子材料是不透光的,所以更多使用金相显微镜进行表面形貌观察。

 

3D光学轮廓仪——针对表面粗糙度很高的样品,由于其表面起伏度往往超出光学显微镜的物镜景深范围,难以观察,此时就需要利用3D光学轮廓仪进行表征。此技术在光学显微技术的基础上增加了白光或激光干涉扫描技术, 适于对大起伏度表面的样品进行无损检测,还可以对样品逐层扫描后进行整体重建。

 

扫描电镜(SEM)——SEM利用聚焦电子束在医用高分子材料样品上扫描时激发的多种物理信号(如二次电子、背散射电子和X射线等)进行成像,从而观测材料的形貌、元素组成、元素分布、晶体结构、电子结构等。近年来SEM以其分辨率高、景深大、放大倍数高等优点,被广泛应用于医用高分子材料的微观形态结构研究中。由于一般生物医用高分子材料的硬度较低,不易于观察断口截面,所以常用液氮冷冻法或化学刻蚀法制样后再进行观察。而且,高分子材料基本上都是非导电物质,当用聚焦电子束扫描时易产生电荷积累或易产生热变形,所以也常需要进行喷金处理,同时降低SEM入射电子能量。

 

原子力显微镜(AFM)——AFM可用来研究包括绝缘体在内的固体材料,通过检测材料表面和探针之间的原子间相互作用力来研究其表面结构及性质。对于表面形貌的测定,一般有三种模式:接触模式(针尖施加固定排斥力,测悬臂偏离距离)、非接触模式(固定悬臂高度,测悬臂吸引力)、动力模式(悬臂接近样品表面垂直振荡,测定力曲线斜率)。

 

接触角测试仪——可以在1~2分钟内测出高分子材料表面亲疏水性的变化,从而快速表征材料表面处理的效果,通过材料表面自由能的测量还可以间接反映材料表面不同相之间的结合力,获得这些初步数据后再决定是否要进行后续的SEM或AFM检测,可以节省大量的检测时间和成本,所以现在仍被广泛使用。

 

2、材料化学成分表征

对于生物医用高分子材料的化学特性分析,国际标准ISO 10993-18-2005“医疗器械的生物学评价.第18部分:材料的化学特性”,规定了相应材料种类定性和定量的各种分析方法。常规的分析方法如红外光谱、核磁共振波谱和质谱等可用于确定高分子材料的化学结构,凝胶渗透色谱可用于测定高分子材料的分子量。

 

 

 

 

红外光谱仪(FTIR)——红外光谱分析利用分子中化学键或官能团对红外光的特征吸收原理,可以对有机物和部分无机物进行准确的定性定量分析,作为测定物质结构和组成的重要手段之一,常应用于医用高分子材料的结构和性能分析测试。FTIR除了对高分子材料本身的结构和组成进行检测外,还被用来表征生物材料表面的生物活性,进行生物医用高分子材料的合成与性能评价,研究生物材料的相容性及降解性能等。

 

液-质联用(LC-MS)——液相色谱与质谱的联用弥补了两种技术各自的短板,样品经液相分离纯化后,进入质谱进行定性和定量分析,可检测样品的元素组成、分子结构、分子式及分子量等,对无机、有机和生物分子都适用。

 

X射线光电子能谱(XPS)——XPS使用X-射线与高分子材料表面相互作用,利用光电效应激发样品表面发射光电子,通过测量光电子动能进而得到结合能,可以用来定性鉴别生物医用高分子材料的元素组成和化学键和状态,还可以对组成元素进行半定量分析。

 

3、高分子降解表征

近年来可降解医用高分子材料在各个领域都得到了很大的重视,临床需求十分旺盛,比如常见的可吸收的手术缝合线,缓释药物的载体,在组织工程领域植入的可降解支架,无需通过手术把植入的材料再取出来,可以减少对患者的伤害。

 

对于可降解医用高分子材料的表征,常用的方法有长期肉眼观察,微观连续观察(利用光镜、电镜等),粘度变化表征(利用粘度计、流变仪等),重量变化表征(失重或残余重量),降解产物检测(利用红外光谱仪、PH计等),分子量变化表征(利用凝胶渗透色谱GPC)等等。

 

生物医用高分子材料与人体健康息息相关,对其化学结构组成和物理机械性能等的分析测试和评估有着十分重要的实际意义,篇幅有限,众多检测手段不一一赘述了。强调一下老本行吧,无论是生物医用高分子材料常用的聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸酯、芳香聚酯、聚硅氧烷、聚甲醛等,还是可降解型高分子材料包括胶原、线性脂肪族聚酯、甲壳素、纤维素、聚氨基酸、聚乙烯醇、聚己内酯等,红外光谱检测都是优选。力晶科学服务至上,来人来函一律欢迎啊~O(∩_∩)O

 

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