转矩流变仪是研究材料流变性能的重要仪器,广泛应用于高分子材料、食品工业、化妆品、医药等领域。它通过测量材料在混合或剪切过程中的转矩变化,反映材料的流变特性。本文将详细介绍如何使用转矩流变仪准确测量材料的流变性能。
一、基本原理
转矩流变仪主要由混合腔、转子系统、温度控制系统、转矩测量系统和数据采集系统组成。其工作原理是:当转子在充满样品的混合腔中旋转时,样品对转子产生阻力,形成转矩。通过测量这一转矩值,可以计算出材料的剪切应力,结合转子转速(剪切速率)和温度条件,获得材料的流变性能参数。

二、测量前的准备工作
1.仪器校准:使用标准样品对仪器进行校准,确保测量结果的准确性。校准包括转矩校准、温度校准和转速校准。
2.样品制备:根据测试要求准备适量的样品。对于固体样品,可能需要切割成小块;对于粉末样品,需确保均匀性。
3.仪器预热:设定测试温度,预热混合腔至稳定状态,通常需要15-30分钟。
4.转子选择:根据材料特性和测试目的选择合适的转子类型(如Roller转子、Cam转子等)和尺寸。
三、测量步骤
1.装样:将准备好的样品加入预热的混合腔中,注意不要超过最大装样量(通常为混合腔容积的70-80%)。
2.参数设置:在控制软件中设置测试参数,包括:
-转子转速(通常以rpm为单位)
-测试温度
-测试时间
-数据采集频率
3.开始测试:启动测试程序,转子开始旋转,仪器自动记录转矩随时间的变化。
4.数据监测:实时监测转矩-时间曲线,确保测试过程正常进行。异常波动可能表明样品分解或仪器故障。
5.测试结束:达到预设测试时间后,仪器自动停止。记录最终转矩值,取出样品并清洁混合腔。
四、数据处理与分析
1.数据导出:将测试数据导出为适合分析的格式(如Excel、TXT等)。
2.转矩-时间曲线:绘制转矩随时间变化的曲线,分析材料的混合特性、熔融行为和稳定性。
3.流变参数计算:
-表观粘度:η=M/(K·ω)
其中,M为转矩,ω为角速度,K为仪器常数
-剪切应力:τ=M/(2πR³L)
-剪切速率:γ̇=2πωR/h
4.温度影响分析:如果进行了多温度测试,可绘制Arrhenius图,计算流动活化能。
五、注意事项
1.样品代表性:确保测试样品具有代表性,特别是对于非均相材料。
2.装样一致性:不同测试间的装样量和装样方式应保持一致,以保证结果可比性。
3.温度控制:确保温度稳定,波动不超过±1°C。
4.转子清洁:每次测试后清洁转子和混合腔,防止样品残留影响下次测试。
5.安全操作:高温测试时注意防护,避免烫伤;转子运转时勿将手伸入混合腔。