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紫外多波长K系数方程法同时测定水样中的Cu、Co、Cd离子
点击次数:1706 发布时间:2013-08-07 打印本页面 返回

多波长K系数方程法同时测定水样中的
Cu2+、Co2+、Cd2+

汪志国

摘 要多波长K系数方程法同时测定水样中Cu2+、Co2+、Cd2+,即选定三个测定波长,分别将三组分在两个波长处的吸光度转换为另一波长处的吸光度,即可列出一个多元一次方程组,进而解出此波长处各组分的吸光度,求得各组分的含量。对水样中的Cu2+、Co2+、Cd2+三组分同时测定,结果令人满意。

关键词多波长;K系数方程法;Cu2+;Co2+;Cd2+

对已知多组分体系不经分离同时测定的方法很多,本文通过建立多波长K系数方程并求解,
也可求得各组分浓度。实验结果表明,本法简便、快速,运算量不大。本法是在Cu2+、Co2+、Cd2+三组分混合体系中进行测定的,本法同样适合于其他多组分体系。

1 原理

对m、n、p三组分体系,吸收光谱严重重叠,根据光的加和性原理,则下式成立:〖JP〗

A0=A0m+A0n+A0p
    A1=A1m+A1n+A1p    (1)
    A2=A2m+A2n+A2p

式中A0、A1、A2分别表示混合物在波长λ0、λ1、λ2处的吸光度,等于m、n、p三组分在波长λ0、λ1、λ2处的吸光度之和。根据郎伯—比尔定律,对于m组分,在波长λ0、λ1处,有:A0m=ε0mbcm,A1m=ε1mbcm,两式相比得:A1m/A0m=ε1m0m=K1m/0,A1m、A0m可通过纯组分的吸收光谱求得,称K1m/0为m组分在波长λ1处对λ0的转换系数,从而:
A1m=K1m/0×A0m,同样在波长λ2处有:A2m=K2m/0×A0m。
同理,对n组分,有:
A1n=K1n/0×A0n
A2n=K2n/0×A0n。
对p组分,有:
A1p=K1p/0×A0p
A2p=K2p/0×A0p。再将(1)式转换得如下方程组:

A0=A0m+A0n+A0p

  A1=K1m/0×A0m+K1n/0×A0n+K1p/0×A0p
                                    (2)
    A2=K2m/0×A0m+K2n/0×A0n+K2p/0×A0p
通过测定各纯组分在三波长处的吸光度即可确定K系数。对于混合溶液,分别测量其在三波长处的总吸光度,代入(2)式,即可求得各组分在波长λ0处的吸光度,再在各组分在波长λ0处的标准曲线上,求得相应浓度值。

2实验部分

2.2实验方法
在60ml分液漏斗中,加入适量金属离子溶液,加cadionphen、NaOH各10ml,用水稀释至20ml,摇匀,静置5min,准确加入CHCl 350ml,萃取,静置分层,放有机相于干燥的比色管中,再移入1cm比色皿中,进行光度测定。

图1 配合物吸收光谱

2.3配合物吸收光谱
由图1可以看出,三组分的配合物在450~550nm内的吸收光谱重叠较大,本文以480、500、520nm为测定波长,其中500nm为转换波长。

2.4 Cu2+、Co2+、Cd2+的校准曲线及K系数

2.4.1 Cu2+:

 

Cu2+标液加入量(ml)

 

 

 

 

 

Cu2+浓度(mg/L)

 

 

 

 

 

析光度

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

K系数:在以上各浓度处分别测定480、500、520nm的吸光度,按K系数公式计算,取平均值
,得:K480/500=0.9601,K480/500=0.8333。

2.4.2 Co2+

K480/500=0.8859,K480/500=0.8857。

2.4.3 Cd2+

K480/500=0.9651,K480/500=0.7734。

2.5 Cu2+、Co2+、Cd2+的K系数方程

3 结果与讨论

3.1 精密度
六次测定Cu2+、Co2+、Cd2+(浓度分别为0.1mg/L)混合溶液的相对标准偏差分别为3.3%、2.8%、3.1%。

3.2zui低检出限
按空白值3倍标准偏差计算得Cu2+、Co2+、Cd2+的zui低检出限分别为1.7μg/L,0.9μg/L,1.5μg/L。

3.3干扰离子试验
经试验,1000倍的Zn2+、Pb2+、Na+、Ca2+、Ba2+、NH4+、Al3+、K+;100倍的Sn2+、Mn2+不干扰测定,常见阴离子不干扰,Ag+、Ni2+严重干扰,Ag+可加HCl去除,Ni2+可加丁二酮肟去除。

3.4 实际水样及加标回收试验
取某工厂废水样,经原子发射光谱分析其中主要的金属阳离子为Mn2+、Cu2+、Fe(2+,3+)、Al3+、K+、Zn2+、Pb2+、Na+、Co2+、Ca2+、Cd2+等,以本法测得水样中Cu2+、Co2+、Cd2+浓度分别为0.16mg/L、0.08mg/L、0.05mg/L。分别加入0.2mg/l Cu2+、0.1mg/L Co2+、0.1mg/L Cd2+进行加标回收试验,Cu2+、Co2+、Cd2+的回收率分别为90.0~102.0%、91.0~106.7%、90.7~95.0%。

4 结论

4.1 按理论计算K系数是一个常数,但在实际测定过程中,应以不同浓
度的K系数平均值作为测定波长下的K系数,以减少误差。

4.2 测定波长应选择各组分吸收光谱中几个较大吸收波长,如本文选择
480、500、520nm,转换波长为各组分吸收光谱中zui大吸收值500nm,这有利于提高测定的灵敏度。

 

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