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切记尼高力傅立叶变换红外光谱仪的9大注意事项
点击次数:725 发布时间:2013-10-14 打印本页面 返回
  切记尼高力傅立叶变换红外光谱仪的9大注意事项
  尼高力傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪,利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入红外光谱仪原理图到计算机,进行傅立叶变化的数学处理,把干涉图还原成光谱图。尼高力傅立叶变换红外光谱仪在使用的时候有以下几点是必须注意的:
  1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线,一定要有除湿装置。
  2、实验室里的CO2含量不能太高,实验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。
  3、为防止尼高力傅立叶变换红外光谱仪受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。
  4、红外光谱测定zui常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级,透光率应在75%以上。
  5、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。
  6、尼高力傅立叶变换红外光谱仪的测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压,不抽真空将影响片子的透明度。
  7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右,应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
  8、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨时应按同一方向均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。
  9、尼高力傅立叶变换红外光谱仪的压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。
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